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解決方案 | 枸杞中農(nóng)藥殘留量的測定

更新時(shí)間:2023-01-04       點(diǎn)擊次數(shù):2059

摘要

近年來國家出臺(tái)系列相關(guān)政策支持傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新和發(fā)展,將中醫(yī)藥發(fā)展列入國家發(fā)展戰(zhàn)略,中醫(yī)藥將對社會(huì)發(fā)展做出更大貢獻(xiàn)。在2016年印發(fā)的《中醫(yī)藥發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃綱要(20162030年)》中提出,到2020年,實(shí)現(xiàn)人人基本享有中醫(yī)藥服務(wù),中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)成為國民經(jīng)濟(jì)重要支柱之一;到2030年,中醫(yī)藥服務(wù)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)全覆蓋,中醫(yī)藥健康服務(wù)能力顯著增強(qiáng),對社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展作出更大貢獻(xiàn),傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新發(fā)展將迎來高光時(shí)刻。而作為中醫(yī)藥中重要的組成部分——中藥也成為了人們關(guān)注的焦點(diǎn),中藥中農(nóng)藥的殘留量的檢測和限定也成為了中藥使用過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。作為我們?nèi)粘3R娂皬V泛使用的中藥中的一類,枸杞子中農(nóng)藥殘留的檢測也成為使用和食用枸杞子的一個(gè)必要環(huán)節(jié)。

近年來,隨著國內(nèi)外對農(nóng)藥殘留相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的日益完善、監(jiān)管力度的不斷加強(qiáng)、責(zé)任主體安全意識(shí)的持續(xù)提高,農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)得到快速發(fā)展,萊伯泰科可以提供智能化、一體化的農(nóng)殘前處理解決方案。

本文參考《GB 23200.11-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》提供枸杞子中部分農(nóng)藥殘留的測定方案。

 

1、儀器設(shè)備及試劑耗材

 

1.1儀器設(shè)備

SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科

 

 

MVP全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀,萊伯泰科

 

 

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)  AB4500

全自動(dòng)均質(zhì)儀MH-400,萊伯泰科

MiniLab 3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái),萊伯泰科

 

M64高通量平行濃縮儀,萊伯泰科

 

 

1.2標(biāo)準(zhǔn)品

19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL

19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)工作液:取100μL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL的容量瓶中,用乙腈定容,得到濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

 

 

2、實(shí)驗(yàn)過程

 

2.1提取

稱取樣品枸杞子1.0g(精確至0.01g),置于50mL離心管中,加入5mL水,15mL乙腈,15000r/min均質(zhì)提取1min,加入2g氯化鈉,再均質(zhì)提取1min,取上清液于40mL帶尾管濃縮杯中,在離心管中加入15mL乙腈,重復(fù)均質(zhì)提取1min,8000r/min離心5min,取全部上清液與之前的上清液合并。于溫度40℃,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min,梯度壓力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min條件下減壓真空濃縮至1~2mL,用4mL乙腈-甲苯(3+1)沖洗濃縮杯壁,并重復(fù)1次,待凈化。

 

加標(biāo)樣品,于稱樣完成時(shí)加入1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液100μL,提取步驟同上。

 

2.2 SPE凈化

TPH柱中加入2cm高無水硫酸鈉,按照圖1所示進(jìn)行SPE1000方法編輯,加載并運(yùn)行方法,完成2.1中所有樣品的萃取凈化。

 

收集洗脫液于60mL收集瓶中,于溫度40℃、轉(zhuǎn)數(shù)180r/min、梯度壓力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min條件下減壓真空濃縮近干,并于溫度40℃、壓力3psi條件下經(jīng)M64氮吹至干,加入1mL乙腈,混勻。0.22μm濾膜過濾,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

 

1  固相萃取方法

 

2.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

A)色譜柱:C18,柱長100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑2.7μm

 

B)流動(dòng)相:0.1%甲酸水:乙腈,梯度見表1.

 

C)柱溫:40

 

D)進(jìn)樣量:10μL

 

E)離子源:ESI

 

F)掃描方式:正離子掃描

 

G)檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

 

H)離子噴霧電壓:5500

 

表一液相梯度表

 

 

 

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

標(biāo)準(zhǔn)曲線使用MiniLab 3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)配置,具體步驟見圖2

 

 

 

2標(biāo)準(zhǔn)曲線配置步驟

 

 

 

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

 

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線總離子色譜圖

 

 

 

 

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖

 

3.2基質(zhì)空白離子色譜圖

 

 

 

4 基質(zhì)空白色譜圖

 

3.3加標(biāo)樣品離子色譜圖

 

 

5 加標(biāo)樣品色譜圖

 

3.4各目標(biāo)物曲線線性

 

 

 

6 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

3.5 加標(biāo)回收結(jié)果

 

 

 

2 加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

 

 

 

 

4.結(jié)果與討論

 

本方法使用SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)對枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等19種農(nóng)藥進(jìn)行萃取,經(jīng)MVP減壓濃縮后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜/質(zhì)譜器進(jìn)行檢測,加標(biāo)回收率范圍在65.0%-104.7%RSD2.21%-9.54%,方法的加標(biāo)回收率滿足要求,適合枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等農(nóng)藥殘留的檢測。

 

此次實(shí)驗(yàn)使用了MH-400MVP、SPE1000、M64MiniLab3000整體解決方案,全過程高度自動(dòng)化、批量化,減少實(shí)驗(yàn)中提取試劑的轉(zhuǎn)移,提高實(shí)驗(yàn)效率、節(jié)省了實(shí)驗(yàn)人員的時(shí)間,儀器封閉及主動(dòng)排廢的功能減少了實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境的污染,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員安全。

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB 23200.11-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法