摘要
本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬檢測(cè)的分析方法。
該方案可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消解、大批量處理樣品,消解方法簡(jiǎn)單易操作,減少人員用量、有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測(cè)結(jié)果證明使用萊伯泰科的全自動(dòng)消解儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡(jiǎn)單易操作、檢測(cè)準(zhǔn)確性好、精密度高,可以實(shí)現(xiàn)消解食品類樣品全程自動(dòng)化的檢測(cè)。
1、儀器設(shè)備
TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng),Milestone
D-Master全自動(dòng)消解儀,萊伯泰科
MiniLab3000液體處理平臺(tái),萊伯泰科
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS,萊伯泰科
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置,設(shè)置程序,儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列(Cr、As、Pb):溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。
2.2 內(nèi)標(biāo)溶液配置
使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)自動(dòng)配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合內(nèi)標(biāo)溶液(2%硝酸)。
3、樣品前處理
3.1 清洗制備實(shí)驗(yàn)室器皿
將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)中,運(yùn)行相應(yīng)程序,等待程序運(yùn)行結(jié)束,再將清洗好的罐體拿出。
3.2 消解樣品
稱取1.0g±0.0001g待測(cè)樣品于消解管中,加入8mL硝酸,搖勻0.5min,在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min,加入2mL過氧化氫,搖勻0.5min,繼續(xù)在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min,用水定容25mL,待測(cè)。
表1 儀器升溫消解程序
4、ICP-MS 儀器條件
表2 ICP-MS參數(shù)
5、結(jié)論
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
用MiniLab3000配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)見圖1。
圖1 3種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線
5.2 準(zhǔn)確性、精密度
通過萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬,連續(xù)檢測(cè)7份樣品添加。樣品的加標(biāo)回收率在95.7-110.0%,RSD在0.8-1.5%,具體見表3。
表3 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度
6、方案特點(diǎn)
萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)現(xiàn)最多60個(gè)樣品相同方法同時(shí)消解,30個(gè)樣品不同方法同時(shí)消解。消解過程中無需人員操作, D-Master全自動(dòng)消解儀支持自動(dòng)加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟,減少實(shí)驗(yàn)人員工作量,有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害,減少消解過程中重金屬污染問題,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Lab MS 3000 ICP-MS操作簡(jiǎn)單快速,只需要將樣品消解即可上機(jī)測(cè)試。即使是在不同食品基質(zhì)干擾的影響下,Lab MS 3000依舊保證良好的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。Lab MS 3000采用低記憶效應(yīng)進(jìn)樣系統(tǒng),測(cè)試完曲線最高點(diǎn)后,無需額外沖洗時(shí)間,即可進(jìn)行后續(xù)分析。配合萊伯泰科自動(dòng)進(jìn)樣器,可以實(shí)現(xiàn)24小時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣分析。該方案前處理及上機(jī)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、操作靈活,適用于大批量食品及農(nóng)產(chǎn)品中重金屬的檢測(cè)分析。
7、參考文獻(xiàn)
GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定