前言

二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一縮二乙二醇，為無(wú)色、無(wú)嗅的粘稠液體。二甘醇對(duì)人類(lèi)及動(dòng)物均具毒性，攝入的二甘醇會(huì)引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制和肝、腎的損傷。近年來(lái)，二甘醇除了在牙膏中檢出以外，在唇膏等化妝品中也有應(yīng)用。

本實(shí)驗(yàn)采用LabTech AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)唇膏提取液進(jìn)行凈化，根據(jù)分子排阻色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質(zhì)，準(zhǔn)確收集二甘醇，氮吹濃縮后，采用氣質(zhì)法對(duì)其中二甘醇的含量進(jìn)行檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單、快捷，能夠很好地去除干擾物對(duì)目標(biāo)物的影響。

1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司，貨號(hào)：Y020207015）；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B，安捷倫科技（中國(guó)）有限公司；

甲醇（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

乙酸乙酯（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

環(huán)己烷（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司。

1.2 工作液配制

二甘醇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10mg/mL，溶劑為甲醇，購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液：取1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到濃度為1.0mg/mL的標(biāo)樣工作液；

分別移取1.0mg/mL的二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為10、100、200、500、1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

稱(chēng)取唇膏樣品約3.0g，于50mL離心管中，加入2g石英砂、3g無(wú)水硫酸鈉、15mL甲醇，漩渦震蕩30s，常溫超聲20min后，用甲醇補(bǔ)回?fù)p失體積。離心后取上清液10mL至樣品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）混合溶液，旋渦震蕩后，將溶液轉(zhuǎn)移至AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的進(jìn)樣瓶中。

1.3.2 凝膠凈化處理

將1.3.1中裝有提取液的進(jìn)樣瓶放置在AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的平臺(tái)，并按照?qǐng)D1在軟件中編輯方法，開(kāi)始凝膠凈化，凈化后收集液收集在60mL收集瓶中。將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待檢測(cè)。

圖1 凝膠凈化方法

1.3.3 GC-MS 測(cè)定條件

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30m*250mm*0.25μm；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱溫程序：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；

柱流量：1.0mL/min；

質(zhì)譜條件：溶劑延遲時(shí)間：3min；

離子源溫度：230℃；傳輸線(xiàn)溫度：290℃；

掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

2、       實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1 唇膏樣品中二甘醇加標(biāo)回收率

圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對(duì)比圖

圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子流譜圖

圖4 加標(biāo)樣品色譜圖

3、結(jié)論

本方案使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司，貨號(hào)：Y020207015）對(duì)唇膏提取液進(jìn)行凈化并通過(guò)氣質(zhì)法進(jìn)行檢測(cè)，方法回收率在90.5%~107.4%之間，RSD為3.2%~4.1%，回收率高、重現(xiàn)性好，說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）適用于化妝品中二甘醇測(cè)定時(shí)的凈化處理，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

4、參考文獻(xiàn)

1.QB/T 5411-2019 化妝品中禁用物質(zhì)二甘醇的測(cè)定 氣相色譜法