前言
為了讓ICP-OES和ICP-MS 順利地使用,必須根據(jù)樣品類型選擇合適的霧化器。ICP實(shí)驗(yàn)室對(duì)特定的霧化器型號(hào)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化后,必須遵循定期和正確的維護(hù)程序,從而延長(zhǎng)霧化器的使用壽命,并將ICP實(shí)驗(yàn)室持續(xù)保持預(yù)期的性能水平。同時(shí),ICP操作人員學(xué)需學(xué)會(huì)正確判斷霧化器的性能問(wèn)題,減少分析時(shí)間,以排除其他進(jìn)樣系統(tǒng)部件的故障。
在本文中,我們?cè)敿?xì)介紹了霧化器保養(yǎng)的方法,列出了霧化器維護(hù)程序和步驟。我們還指出了應(yīng)該避免的霧化器維護(hù)操作,以防止損壞霧化器,并提供判別特定霧化器性能問(wèn)題的方法。
以下霧化器維護(hù)的介紹基于Glass Expansion霧化器進(jìn)行說(shuō)明,這些說(shuō)明和方法同樣適用于其他霧化器制造商的產(chǎn)品。
要避免的維護(hù)方法
首先,讓我們介紹一下需要避免的霧化器維護(hù)操作,以免對(duì)霧化器造成損害。
不要通過(guò)霧化器的孔口插入任何東西,包括電線和探針等,這很可能會(huì)損壞霧化器而無(wú)法修復(fù)。
切勿觸摸霧化器,任何身體油脂的沉積都會(huì)對(duì)霧化器的性能產(chǎn)生不利影響。
不要使用任何濃度的HF清潔玻璃或石英霧化器,即使是稀釋的HF也會(huì)改變內(nèi)部毛細(xì)管的孔口并降低霧化器的性能。
不要將玻璃霧化器放在超聲波清洗器中,因?yàn)樗赡軙?huì)破壞內(nèi)部毛細(xì)管。
不要使用熱液體沖洗惰性霧化器(PFA貨PTFE材質(zhì))的樣品毛細(xì)管,高溫可能會(huì)使毛細(xì)管變形并影響霧化器性能。
如何判斷霧化器問(wèn)題
大多數(shù)ICP-OES和ICP-MS儀器都具有可以監(jiān)測(cè)霧化器背壓的軟件功能。在儀器預(yù)熱后記錄霧化器背壓是一種很好的做法。通過(guò)這種方式,您可以輕松確定背壓是異常低還是異常高。Glass Expansion Direct Connect (DC)同心霧化器的最佳運(yùn)行壓力約為40 psi。
如果您觀察到低霧化器背壓和靈敏度損失,請(qǐng)檢查儀器和霧化器氣臂上的氬氣連接臂得氣體連接。經(jīng)常用于霧化器供氣的PVC或其他聚合物管路會(huì)隨著時(shí)間的推移變硬而造成氣密性降低。在許多ICP分析中,即使是1%的氬氣損失也會(huì)產(chǎn)生幾個(gè)百分點(diǎn)的變化。正因如此,Glass Expansion開發(fā)了直連式(DC)霧化器產(chǎn)品線。SeaSpray DC霧化器的特性如圖1a所示,直連(DC)式霧化器安裝示例如圖1b所示。
圖1 a.Seaspray直連式(DC)霧化器特點(diǎn)
圖1 b.直流霧化器安裝
直連式(DC)霧化器氣體管線的優(yōu)點(diǎn)包括:
惰性無(wú)金屬的氬氣連接部件
儀器專用靈活的的直連式(Direct Connect)氬氣管線
可靠的螺紋固定方式確保無(wú)泄漏的氣體
如果觀察到高霧化器背壓,則可能是霧化器部分或全部堵塞。霧化器堵塞也可以通過(guò)樣品流量的降低來(lái)識(shí)別。Glass Expansion的TruFlo樣品流量監(jiān)測(cè)器(圖 2)提供樣品流量的實(shí)時(shí)數(shù)字顯示。實(shí)際樣品流量顯示在TruFlo的內(nèi)置數(shù)字顯示器上,流量與時(shí)間的關(guān)系圖也可以顯示在您的計(jì)算機(jī)上。這使分析人員能夠在分析過(guò)程中出現(xiàn)霧化器堵塞、蠕動(dòng)泵管磨損或泵管夾上的張力不正確時(shí)立即采取處理措施。除了監(jiān)測(cè)霧化器背壓之外,您的實(shí)驗(yàn)室還可以記錄您的正常進(jìn)樣流量,以確保您每天都使用相同的進(jìn)樣流量。TruFlo 樣品流量監(jiān)測(cè)器是任何ICP實(shí)驗(yàn)室提高霧化器日常性能的有效工具。
圖2. TruFlo實(shí)時(shí)樣品監(jiān)測(cè)器
霧化器維護(hù)技巧
為使您的霧化器保持良好狀態(tài),每次開始和結(jié)束運(yùn)行時(shí),需先用弱酸性溶液,然后去離子水沖洗霧化器幾分鐘。這樣可確保在溶劑干燥后不會(huì)在霧化器內(nèi)部形成樣品沉積物或晶體,從而降低性能并縮短其使用壽命。對(duì)于高鹽樣品的常規(guī)分析,我們建議在每天結(jié)束時(shí)吸入2.5% Fluka RBS-25溶液(訂貨號(hào):FLUKA25)15分鐘,或者分析后進(jìn)行純水清洗系統(tǒng)。
當(dāng)霧化器堵塞時(shí),Glass Expansion的Eluo霧化器清潔工具提供了一種安全便捷的方法來(lái)清除Glass Expansion霧化器的堵塞物。EluoEluo霧化器清潔工具通過(guò)霧化器毛細(xì)管高效輸送清潔溶液,以去除顆粒堆積并清潔霧化器。我們建議定期使用Eluo以保持霧化器性能并延長(zhǎng)霧化器壽命。
Glass Expansion有兩種 Eluo 設(shè)計(jì)(圖 3):
用于玻璃同心霧化器(SeaSpray、Conikal、MicroMist 和 Slurry)的 Eluo – P/N 70-ELUO
用于惰性同心霧化器(OpalMist 和 DuraMist)的 Eluo – P/N 70-ELUO-OPD
圖3. Eluo霧化器清洗工具
清洗過(guò)程
青蔥歲月,彈指間,畢業(yè)季到來(lái)?;秀弊蛱爝€是那稚氣未脫懵懂的樣子,才覺時(shí)光如此短暫。天南地北,各奔東西開始了各自不同的人生軌跡。忐忑而期待
如果存在無(wú)法通過(guò)快速反吹去除的沉積物,可以使用 Eluo進(jìn)行清潔,其操作步驟如下:
1.首先使用Eluo用溫水*沖洗霧化器。
2.將霧化器浸泡在25%的Fluka RBS-25(部件號(hào) FLUKA25)溶液中24小時(shí)??梢杂肊luo進(jìn)行初步?jīng)_洗,確保Fluka RBS-25溶液充滿霧化器。
3.24小時(shí)后,使用Eluo用溫水沖洗霧化器 3 次。
4.對(duì)于頑固的沉積物可能需要用5%的硝酸溶液額外浸泡 2 小時(shí)。
5.使用Eluo用溫水*沖洗 3 次。
6.為加快干燥,可以用甲醇沖洗。
* 溫水僅推薦用于玻璃或石英霧化器。
顆粒的影響
最常見的霧化器堵塞是由于鹽分或顆粒造成的。顆粒是殘留在樣品中的小的未溶解固體,可能是由于消解不、預(yù)過(guò)濾步驟中的纖維或?qū)嶒?yàn)室環(huán)境造成的污染。有些微粒無(wú)法從霧化器中去除,只能更換新的霧化器。為了消除微粒物堵塞霧化器中的風(fēng)險(xiǎn),Glass Expansion開發(fā)了Guardian在線微粒過(guò)濾器,它是一種可重復(fù)使用的過(guò)濾器 (P/N 70-803-1108)。
Guardian 內(nèi)置20微米的PEEK過(guò)濾器,可以安裝在自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針和霧化器之間的樣品管線上。使用連接到 Eluo 霧化器清潔工具的適配器(P/N 70-803-1160),可以通過(guò)反沖洗輕松清潔過(guò)濾器。這使您的實(shí)驗(yàn)室可以每天快速清潔過(guò)濾器而不會(huì)中斷檢測(cè),并可防止堵塞延長(zhǎng)霧化器的使用壽命。
在線過(guò)濾器的最佳清潔程序是在 25% Fluka RBS-25 溶液中快速浸泡(約5分鐘),對(duì)組件進(jìn)行超聲處理約5分鐘,然后使用Eluo工具和反沖洗適配器用溫去離子水反沖洗3次。如果您不想使用Fluka RBS-25,類似的玻璃器皿清潔劑甚至稀酸都可以適用。
結(jié)論
適當(dāng)霧化器的保養(yǎng)與定期維護(hù)相結(jié)合,將有助于保持霧化器的最佳性能并延長(zhǎng)使用壽命,從而降低實(shí)驗(yàn)室的霧化器更換成本。建立每日霧化器性能檢查并能夠快速判斷與霧化器相關(guān)的ICP性能問(wèn)題將大大減少儀器停機(jī)時(shí)間。Eluo、Guardian 在線過(guò)濾器和 TruFlo 等附件可大大改善和簡(jiǎn)化霧化器的日常維護(hù)任務(wù),同時(shí)還能保護(hù)ICP中的關(guān)鍵進(jìn)樣系統(tǒng)部件。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS產(chǎn)品介紹:
強(qiáng)大:集成型高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過(guò)程中引入的各種污染
精準(zhǔn):第四代動(dòng)能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量
安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)
智能:HiMass智能工作站,中英文語(yǔ)言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國(guó)人操作習(xí)慣
可靠:與LabTech前處理設(shè)備無(wú)縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全