前言:
在香精香料生產(chǎn)過(guò)程中,有可能由天然植物精油帶入香豆素和黃樟素,在煙草加工過(guò)程中添加煙用香精香料能起到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質(zhì)的作用。目前,一般是只對(duì)煙用香精香料中的香豆素或黃樟素進(jìn)行檢測(cè),煙草制品中的香豆素和黃樟素的相關(guān)研究報(bào)道還很少。由于香豆素和黃樟素具有毒性,因此建立煙草制品中的香豆素和黃樟素的含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、檢測(cè)方法,對(duì)煙草制品進(jìn)行質(zhì)量控制是非常必要的。
關(guān)鍵詞:
全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng);煙草制品;黃樟素;香豆素
1, 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
SePRO全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);
7890-5977B GC/MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫科技有限公司);
EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):PZ10203);
甲醇(色譜純,F(xiàn)ischer 公司);
二氯甲烷(色譜純,Fischer 公司);
黃樟素標(biāo)準(zhǔn)液:4.9μg/mL,甲醇;
香豆素標(biāo)準(zhǔn)液:5.3μg/mL,甲醇
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
由于沒(méi)有經(jīng)過(guò)客戶(hù)的允許,實(shí)驗(yàn)方法在此僅做簡(jiǎn)略說(shuō)明。
一定量的樣品在經(jīng)溶劑浸泡振搖后,過(guò)濾,得到待凈化的萃取液。萃取液再經(jīng)EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):PZ10203)凈化,得到凈化液,定容,最后進(jìn)行GC/MS分析測(cè)試。
色譜柱:HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口溫度:250℃
載氣:氦氣,流速:1mL/min
不分流進(jìn)樣,1min后分流60mL/min
進(jìn)樣量:1μL
柱箱:100℃,保持1min,以20℃/min升至240℃,后運(yùn)行 280℃,5min
溶劑延遲:4min
離子源溫度:280℃
四極桿溫度:150℃
傳輸線溫度:290℃
掃描方式:SIM,選擇離子設(shè)定見(jiàn)下表
序號(hào) | 目標(biāo)物 | 定量離子 | 定性離子 |
1 | 黃樟素 | 162 | 131,135 |
2 | 香豆素 | 146 | 90,118 |
1, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1標(biāo)樣SIM掃描色譜圖
圖2空白樣品SIM掃描色譜圖
圖3加標(biāo)樣品SIM掃描色譜圖
2, 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):PZ10203)對(duì)卷煙制品的有機(jī)溶劑萃取液,進(jìn)行凈化,最后由GC/MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè),目標(biāo)物黃樟素和香豆素的回收率范圍為91.2%~109.5% ,RSD 4.5~6.9%,回收率和平行性良好,說(shuō)明EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):PZ10203)能很好的完成方法中的凈化工作,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。
表1 加標(biāo)回收率結(jié)果
目標(biāo)物 | 回收率 % | 平均值 | RSD% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
黃樟素 | 98.8 | 99.2 | 107.2 | 101.2 | 99.75 | 109.5 | 102.6 | 4.5 |
香豆素 | 93.7 | 91.2 | 104.3 | 94.2 | 108.3 | 101.6 | 98.9 | 6.9 |