儀器原理:
測汞儀通道使樣品配制和樣品分析一體化成為一個自動分析系統(tǒng)。自動進樣由精密電氣動系統(tǒng)完成,樣品再自動插入石英分解管,該試管由兩個單獨的爐膛:干燥/分解爐和催化劑爐加熱。在分解管內(nèi),樣品首先經(jīng)過干燥,然后再進行熱分解。作為載氣的氧氣流將分解生成物通過分解管帶入催化散爐中,并以最高1000℃的溫度完成分解,酸性鹵化物和氧化物被吸附,殘留的分解產(chǎn)物則進入納米級金質(zhì)汞齊化器,在此完成汞吸附。氧氣流將一些殘余氣體排除。然后汞齊化器被迅速加熱,汞蒸氣被蒸發(fā)到吸收管,然后通過原子光譜法在253.7nm處進行測量,測出汞的絕對含量(ng)。
直接進樣分析:
若干分析技術(shù)被設(shè)計用來測量固體樣品中的汞。如果沒有這些技術(shù),通常需要樣品制備,而樣品的制備是最容易給測定帶來誤差的,也是勞動強度最大的工作,使用DMA-80、MAX-S分析汞*不需要這些步驟。這正是直接汞分析技術(shù)賦予的優(yōu)勢所在。
應(yīng)用:
汞分析儀可用來作環(huán)境分析。一項以直接汞分析方法為基礎(chǔ)的美國EPA新方法已被擬定,編號為“方法7473”,即“通過熱降解、汞齊化、原子吸收直接分析實驗室和野外的固體、液體樣品中汞含量的方法”,該法已通過美國EPA的認證,并將被發(fā)行作為美國EPA測試方法手冊最新版的補充。該方法的論證是通過對各種各樣標準物的分析來完成的,包括沉淀物(NIST 1646,2704)、土壤(NIST 2710)和煤飛灰(NIST 16336),方法7473也已被冷原子吸收光譜法(CV-AAS)的同步分析結(jié)果所證實。2018年,直接測汞儀的方法也應(yīng)用在了中國環(huán)保領(lǐng)域,包括HJ910-2017、HJ917-2017、HJ923-2017等標準方法。而且HJ923-2017也是第三次土壤普查總汞檢測標準方法、Milestone的DMA-80參與了該方法的驗證實驗。
編號 | GSS-15 | GSD-12 | NIST2709 | NIST2711 |
測定值 (mg/kg) | 0.094 | 0.055 | 1.44 | 6.22 |
0.095 | 0.054 | 1.44 | 6.14 | |
0.095 | 0.054 | 1.45 | 6.25 | |
0.096 | 0.056 | 1.47 | 6.32 | |
0.093 | 0.057 | 1.48 | 6.28 | |
直接測汞儀分析結(jié)果(mg/kg) | 0.095 | 0.055 | 1.46 | 6.24 |
SD(mg/kg) | 0.001 | 0.001 | 0.018 | 0.068 |
標準值 (mg/kg) | 0.094±0.004 | 0.056±0.006 | 1.40±0.08 | 6.25±0.19 |