第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類共計有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普”與這兩個國標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示。
序號 | 第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類 | HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 | 《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 (即將發(fā)布 共計21種) |
1 | 氮 |
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2 | 磷 |
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3 | 鉀 |
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4 | 硫 |
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5 | 硼 |
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6 | 硒 |
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7 | 鐵 |
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8 | 錳 | 錳 | 錳 |
9 | 銅 | 銅 | 銅 |
10 | 鋅 | 鋅 | 鋅 |
11 | 鉬 | 鉬 | 鉬 |
12 | 鋁 |
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13 | 硅 |
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14 | 鈣 |
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15 | 鎂 |
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16 | 汞 |
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17 | 砷 | 砷 | 砷 |
18 | 鉛 | 鉛 | 鉛 |
19 | 鎘 | 鎘 | 鎘 |
20 | 鉻 | 鉻 | 鉻 |
21 | 鎳 | 鎳 | 鎳 |
22 |
| 鈷 | 鈷 |
23 |
| 釩 | 釩 |
24 |
| 銻 | 銻 |
25 |
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| 銀 |
26 |
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| 鋇 |
27 |
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| 鈹 |
28 |
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| 鉍 |
29 |
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| 鋰 |
30 |
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| 鍶 |
31 |
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| 釷 |
32 |
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| 鉈 |
33 |
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| 鈾 |
1、樣品前處理
稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測。
2、儀器配置
參數(shù) | 設(shè)置 | 參數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率 | 1250W | 采樣水平位置 | 6.5mm |
等離子體氣流量 | 14.5L/min | 采樣垂直位置 | 5.8mm |
輔助氣流量 | 0.8L/min | 采樣深度 | 7.2mm |
載氣流速 | 1.0L/min | 霧化器 | 高鹽同心 |
氦氣流量 | 3.5mL/min | 采樣/截取錐材質(zhì) | 鎳 |
霧化室溫度 | 2℃ | 霧化室類型 | 旋流霧室 |
樣品提升速率 | 40r/min |
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3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。
元素/ 標(biāo)曲濃度(ppb) | 系列1 | 系列2 | 系列3 | 系列4 | 系列5 | 系列6 |
錳、銅、鋅、鉻、 | 0.0 | 5.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 500.0 |
鉛、砷、鎘、鉬、鎳、 | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 |
4 數(shù)據(jù)處理
4.1檢出限
樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。
元素 | 檢出限(ug/kg) | 元素 | 檢出限(ug/kg) | 元素 | 檢出限(ug/kg) |
Mn | 0.015 | Cr | 0.072 | Cd | 0.005 |
Cu | 0.020 | Pb | 0.020 | Mo | 0.016 |
Zn | 0.065 | As | 0.018 | Ni | 0.045 |
4.2方法精密度及準(zhǔn)確性
采用LabMS 3000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比,考察各元素的準(zhǔn)確度。
元素 | 樣品測定值(mg/kg) | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | RSD (%,N=6) | 回收率(%) |
As | 117 | 115±9 | 4.8 | 101.7 |
Cd | 4.1 | 4.0±0.4 | 1.9 | 102.5 |
Cu | 1169 | 1230±51 | 2.3 | 95.0 |
Cr | 36 | 35±4 | 2.5 | 102.9 |
Ni | 12.0 | 12.8±1.3 | 1.6 | 93.8 |
Mn | 1366 | 1400±73 | 1.2 | 95.4 |
Mo | 8.3 | 8.4±0.9 | 4.2 | 98.8 |
Pb | 280 | 285±11 | 3.3 | 98.2 |
Zn | 485 | 498±27 | 2.7 | 97.4 |
結(jié)論:
本文采用LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
LabMS3000型ICP-MS實乃全國土壤普查元素分析之良器!
LabMS 3000 ICP-MS
1、強勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。
2、精準(zhǔn):第三代動能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。
3、安全:具有五重安全防控以及定時維護日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運行,盡量減少計劃外的停機和提供安全保護。
4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語言實時切換,支持接入實驗室管理系統(tǒng)和定制報告模版,向?qū)皆O(shè)計更符合中國人操作習(xí)慣。
5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接實現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。